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        在進行萃取時,遇到乳化不分層怎么解決

        發布時間:2022-06-14      點擊次數:229
          萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質。
          在進行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下辦法:
          (一)物理破乳技術
          1.過濾樣品:若水樣混濁,懸浮物>1%,過濾水樣后進行分析可以減小乳化程度;本實驗室證明該方法簡單且減輕乳化現象效果明顯。
          2. 長時間靜置:將乳濁液加蓋放置過夜,一般可分離成澄清的兩層;該方法普遍適用。
          3. 水平旋轉搖動分液漏斗:輕度乳化造成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”,促進分層;該方法簡單易行,對于輕度的乳化現象有很好的消除效果。
          4. 用力甩搖分液漏斗:對于中度乳化現象的樣品,如果水平旋轉搖動分液漏斗無明顯效果,則可以蓋上塞子,用力甩搖分液漏斗;該方法效果明顯,片刻見即可出現沉降物,靜置稍時,即可棄去絮狀沉淀。
          5. 離心分離:對于中重度乳化現象,將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離。實驗證明該方法對于重度乳化現象效果明顯且省時。
          6. 用電吹風加熱乳化層,該方法適用性不強,但是也具有一定的破乳效果。
          7. 超聲法破乳,該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液,且不能加熱,要隨時監視溢出損失現象。
          8. 冷凍法:將乳化液放入冰箱的冷凍室過夜,水被冷凍后,取出慢慢融化,即可破乳。
          9. 乳化液過濾法:漏斗中放置少許玻璃棉(或脫脂棉)及無水硫酸鈉,對乳化液和有機相進行過濾,該方法應注意的是脫脂棉要進行丙酮的索氏抽提,確保污染的消除,另外為消除玻璃棉(脫脂棉)對目標物的吸附,可用多次少量有機溶劑輔助完全轉移。
          10. 添加重蒸水:當乳化現象嚴重,采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時,轉移乳化液至清潔的另一個分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,輕輕翻轉2-3次分液漏斗,靜置讓其分層;該方法經實驗證明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
          11.  如果液體樣品嚴重乳化,可使用連續液液萃取儀進行樣品萃取;該方法對于實驗儀器有一定的局限性
          (二)化學破乳技術
          1.采用比重接近l的溶劑進行萃取時,萃取液容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。
          2.補加水或溶劑,再水平搖動:向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。這個比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
          3.加乙醇:對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數減小,有時會帶來不利的影響。
          4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫熱至50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。
          5. 加鹽 :加幾滴飽和硫酸鈉溶液或者少量無水硫酸鈉晶體到樣品中,并輕輕攪動水相;
          6. 銅線法用一根清潔的銅線,在末端圈一個平的環,將其放入乳化層,輕輕地上下移動1-2 min;
          7. 酸洗:向萃取液中加入濃硫酸,然后開始輕輕震蕩(注意放氣),然后激烈震蕩5~10s,靜置分層后棄去下層硫酸。然后重復操作數次,至到硫酸層為無色為止。凈化后向有機層中加入25mL2%的硫酸鈉水溶液洗滌三次,棄去水相;本凈化方法不適合測定遇酸分解物質。
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