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        萃取中的水洗方案有多少步驟

        發布時間:2022-04-18      點擊次數:569
          萃取是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。
          水洗可以從有機產品中除去水溶性的雜質。
          1)選擇有機溶劑。乙醚是常用的有機溶劑,因為可方便地用旋轉蒸發儀將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑,但是它相對比較難被除去。應該盡量避免使用二氯甲烷,因為二氯甲烷比水重,容易形成難以處理的乳狀液和復雜的物質。
          2)選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗,較大量的反應(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。請記住:分液漏斗中要裝得下溶劑及洗滌液,兩者在漏斗中必須能完全混合。
          3)用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應(50~500mg產品)可用25~100mL溶劑來稀釋。
          4)洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2。最好重復洗滌2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質。大多數情況下,當雜質既非酸性又非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質。(注意:在搖動分液漏斗中的混合液體時,記住要經常排氣,排氣時使分液漏斗上沿口朝下,然后上舉,在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外,在分液漏斗中放出液體之前,記住首先應打開蓋子。)
          5)反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性(含有幾個極性基團),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中。可以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
          6)在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)。此操作可防止乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。
          7)干燥有機層。將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。(操作過幾次后,你便會很好地掌握了。)
          8)在干燥有機相時,可以將濾紙折疊好。有些實驗者喜歡在輕微減壓下用布氏漏斗和未折疊的濾紙(或多孔漏斗)作為標準的過濾方法,目的是為了得到更高的產率。無水硫酸鈉干燥后,可以直接用少量棉花塞住非標加料漏斗(不要太緊否則流速太慢),直接過濾。
          9) 用疊好的濾紙和大漏斗(或布氏漏斗)將溶液濾入大的圓底燒瓶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸,溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
          10) 旋轉蒸發濃縮溶液,然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
          11) 再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷,然后重復幾次操作,高沸點的溶劑可被有效地除去。
          12)用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門:排空圓底燒瓶,充入氮氣,重復此過程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的(低分子量和/或低沸點),應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
          13)樣品恒重。從真空泵(或旋轉蒸發儀)上取下圓底燒瓶,稱重,然后繼續蒸發15到30分鐘,再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣,你就可以準備去做NMR測定了。
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